影響色譜柱使用壽命的主要因素有哪些？
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1、流動相因素
流動相pH值：不同基質的填料對pH值的耐受范圍各異。例如，無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg/L，在pH1～9的范圍內溶解量幾乎恒定。因此，硅膠基質填料的適用pH范圍大約是1～8，鍵合相硅膠填料由于鍵合層的保護作用，其適用pH范圍顯著擴大。以C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)為例，其pH適用范圍可達2～10，當流動相pH值低于2時，鍵合相容易水解流失;高于10時，硅膠加速溶解，釋放出絮狀物堵塞柱子。這些反應在高溫(>40℃)環(huán)境下尤為明顯，會迅速降低柱效，導致色譜柱報廢。
流動相變質：硅基鍵合相填料是目前使用最廣泛的類型。當流動相為水溶液或含有磷酸鹽緩沖液時，易滋生細菌或霉菌，堵塞固定相顆粒間的空隙。對于多元自動比例混合的高效液相色譜儀，水相或緩沖鹽相獨立存放，長時間存放更易引發(fā)此類問題。
流動相純度：填料顆粒粒徑通常在3～10μm，孔徑在6～10nm。色譜柱使用過程中，大量流動相通過，若流動相含有微量不溶性雜質顆粒，會在柱頭部位被截留，長期積累導致色譜柱機械性堵塞，柱壓升高，無法正常使用。
流動相極性：流動相的極性對色譜柱也有一定影響。極性較大的物質如甲醇、水、冰醋酸等會破壞硅膠填料柱;極性較小的物質如正丁醇、二氯甲烷等會破壞化學鍵合硅膠柱;堿性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱，酸性溶液則容易損壞陰離子交換樹脂柱。
2、樣品因素
樣品溶解性：樣品配制時，若少量微粒未能完全溶解，會隨樣品進入色譜柱，沉積在柱頭處，造成堵塞。
樣品純度：樣品中可能含有待分析組分以外的各種組分或雜質，這些組分或雜質可能在柱內產生不可逆吸附，覆蓋固定相的活性點，改變保留特性。
樣品化學性質：待測試樣中的組分與填料之間應具有化學穩(wěn)定性。例如，在使用氨基鍵合柱時，應避免使用含羰基的化合物和流動相(如丙酮、乙酸乙酯等)，以免固定相中的NH2與酐、酮發(fā)生希夫(Schiff)縮合，導致固定相破壞。
3、其他因素
柱壓影響：過高的柱壓會對色譜柱的填料造成機械損傷，降低柱效，縮短使用壽命。
溫度影響：溫度過高會加速填料的降解和流動相的變質，影響色譜柱的穩(wěn)定性和壽命。
色譜柱沖洗：正確的沖洗方法可以有效去除色譜柱內的殘留物和雜質，延長使用壽命。不當的沖洗方式可能導致填料損壞或柱效下降。
色譜柱安裝：正確安裝色譜柱，確保流向與箭頭一致，連接緊密，可以避免漏液和柱效損失等問題，對色譜柱的使用壽命有重要影響。
發(fā)布于: 2025-01-13